空氣質量 氮氧化物的測定 |
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GB/T13906-92空氣質量氮氧化物的測定 本標準規定瞭測定火炸藥生產過程中，排出的硝煙尾氣中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本標準分為兩篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1主題內容與適用范圍 1.1主題內容 本標準規定瞭火炸藥工業硝煙尾氣中氮氧化物測定的中和滴定法。 1.2適用范圍 1.2.1本標準適用於火炸藥工業硝煙尾氣中氮氧化物的測定。 1.2.2本標準測定范圍為1000～20000mg／m3。 1.2.3本標準規定的方法受其他酸堿性氣體(如：二氧化硫、氨等)的幹擾。 2原理 氮氧化物被過氧化氫溶液吸收後，生成硝酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據其消耗量求得氮氧化物濃度。 3試劑和材料 在測定過程中，除另有說明外均使用符合國傢標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。 3.1過氧化氫：30％。 3.2過氧化氫：3％。取過氧化氫(3.1)100mL，用水稀釋至1000mL。 3.3氫氧化鈉標準溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。 3.4甲基紅-次甲基藍混合指示液：稱取0.10g甲基紅和0.10g次甲基藍，溶解在100mL95％乙醇溶液中，裝入棕色瓶中，於暗處保存，此溶液有效期為一周。 3.5氟橡管或厚壁膠管：φ5～8mm。 3.6采樣瓶佈套。 4儀器和設備 實驗室常用儀器及下列專用儀器： 4.1真空采樣瓶：容積為2000mL左右，形狀如圖1。
圖1真空采樣瓶 4.2加熱采樣管：形狀如圖2。 圖2加熱采樣管 4.3移液管：100mL。 4.4滴定管：25mL。 4.5錐形瓶：250mL。 5采樣 將長度為100mm左右的乳膠管(3.5)連接於采樣瓶細口處，用真空泵抽取瓶內空氣，稍減壓 後，用移液管準確加入200mL過氧化氫吸收液(3.2)，套上采樣瓶佈套，減壓抽真空，記錄瓶內壓力(P1)，夾好瓶夾，確保密封不漏，拿至采樣現場。 采樣時，將采樣管伸入煙道，使采用咀直對氣流方向，先放空5～10s，使樣品氣體充滿采樣管，迅速將采樣管與真空采樣瓶連接，將氣體緩慢采入瓶內，至不冒 氣泡為止(大約5～10s)，立即夾好瓶夾，註意確保嚴緊不漏，取下采樣瓶。註：采樣註意事項見附錄A。 6分析步驟 采樣後，將真空采樣瓶於往返振蕩器上(或用人工)振蕩10～15min，放置 10～15min，測量瓶內餘壓(P2)，並記錄室溫(t)。然後將試樣溶液倒入已經幹燥的250mL錐形瓶中。用移液管吸取50～100mL樣品溶液於 另一250mL錐形瓶中，加4～5摘混合指示液(3.4)，用氫氧化鈉標準溶液(3.3)滴定至亮綠色為終點。記錄消耗量(V)。同時吸取相同體積的過氧 化氫吸收液(3.2)做空白試驗，記錄消耗量(V0)。 7分析結果的表示 氮氧化物含量按式(1)計算： V——滴定所取樣品溶液時消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mL； VO——滴定空白溶液時消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mL； c——氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L； 46.0——與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)＝1.000mol／L]相當的以毫克表示的NO2的質量； Vs——樣品溶液總體積，mL； Vn——換算為標準狀況下(0℃，101325Pa)的采樣體積，L。 Vn按式(2)計算： 式中：Vt——室溫下采樣體積(采樣瓶體積與吸收液體積之差)，L； t——室溫，℃； P2——采樣後在t℃下真空瓶內壓力，Pa； P1——采樣前真空瓶內壓力，Pa。 8準確度和精密度 用標準氣測定相對誤差小於±5％。 用標準氣和樣品氣測定相對標準偏差小於5％。 11試劑 在測定過程中，除另有說明外均使用符合國傢標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。 11.1硫酸：P＝1.84g／mL。 11.2發煙硫酸：含遊離SO315％～30％。 11.3氨水。 11.4過氧化氫：30％。 11.5吸收液：在1000mL容量瓶中，加800mL水，3mL硫酸(11.1)搖勻，再加10mL過氧比氫(11.4)，用水稀釋至刻線，搖勻，保存於冰箱中，有效期為一個月。 11.6二磺酸酚溶液：將25g苯酚加到150mL硫酸(11.1)中，冷卻後，加75mL發煙硫酸(11.2)，在水浴上加熱回流2h，冷卻後貯於棕色瓶中。 11.7氫氧化鈉溶液：4g／100mL。稱取4g氫氧化鈉，溶於少量水中，加水至100mL。 11.8硝酸鉀標準貯備液：稱取在105～110℃幹燥2h的無水硝酸鉀0.4380g，用水溶解後，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻，此溶液1mL含200μg二氧化氮。 11.9硝酸鉀標準使用液：吸取硝酸鉀標準貯備液10mL於100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻。此溶液1mL含20μg二氧化氮。 12儀器 實驗室常用儀器及下列專用儀器： 12.6具塞比色管：50mL。 12.7分光光度法。 12.8往返振蕩器。 13采樣 按第一篇第5章采樣步驟進行。吸收液加入量應根據尾氣中氮氧化物濃度按下表確定。
式中：cNOX——氮氧化物濃度(以NO2計)，mg／m3； α——所取樣品溶液中二氧化氮的量，μg； VS——樣品溶液總體積，mL； V1——分析時所取樣品溶液體積，mL； Vn——換算成標準狀況下(0℃，101325Pa)的采樣體積，L。Vn的計算方法與第一篇第7章相同。 16準確度和精密度 用標準氣測定的相對誤差小於±5％。用標準氣和樣品氣體測定相對標準偏差小於5％。 附錄A 采樣和分析中註意事項 (補充件) A1當管道內是負壓時采樣管應與三通活塞連接，首先用真空泵以旁路先將氣體充滿采樣管後再與采樣瓶連接，采樣時間約為5～10s。 A2采樣嘴與采樣瓶之間連接管要盡量縮短，以減少采樣誤差。 A3采樣後樣品必須放置室溫，這樣在計算采樣體積時可以不計飽和蒸汽壓的影響。 A4當氣體樣品中含有硝酸霧時，采樣瓶前應連接1～2支內裝中性玻璃棉的三連球管，以濾除硝酸霧。 A5用氫氧化鈉中和樣品時，應控制氫氧化鈉溶液加入量。氫氧化鈉不足時，蒸幹過程中會有部分硝酸揮發損失，使測量結果偏低。過剩時生成過多的鹽，在顯色後生成大量的不溶解成分，易產生誤差。 A6加氨水時應緩慢滴入，不然會崩濺。 A7加氨水後應立即將試液過濾於棕色容量瓶內並放置暗處。 A8分析中使用的濾紙必須采用同一型號，過濾時將濾紙洗至無色。 附加說明： 本標準由國傢環境保護局科技標準司提出。 本標準由遼陽慶陽化工廠負責起草。 本標準主要起草人趙盡儀、楊文學、慈丹。 本標準由國傢環境保護局負責解釋。 |
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